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凱氏定氮儀使用說明
本儀器特點:微機芯片控制,加堿與蒸餾時間數碼顯示,并有倒計時功能,更直觀清晰。增設蒸發爐進水保護程序,防止水泵過載而損壞。檢測結束報警提醒。電子計時,加堿和蒸餾定時定量更準確。加堿和蒸餾可單獨操作,相互不受影響,操作方便。薄膜輕觸按鈕,手感舒適,面板簡潔清爽。自動記憶后一次設置的數據,適于不同要求的蒸餾。防濺管采用特殊高性能耐酸堿耐熱塑料一次成型。密封性能好,抗堿性比玻璃更強,使用壽命長。另有防止接收液和消化液倒吸功能,確保測試質量和使用安全。
、使用說明
1. 儀器和用具
1.1 分析天平:感量0.0001g
1.2 實驗室用粉碎機或研缽
1.3 酸式滴定管:25ml或10ml
1.4 錐形瓶:容積250ml
1.5 分樣篩:孔徑0.45mm(40目)
2. 試劑
2.1 鹽酸(HCl):分析純(GB/T622-2006)0.05moI/L標準液,(4.2ml鹽酸,注入1000ml蒸餾水)碳酸鈉法標定鹽酸。
2.2 氫氧化鈉(NaOH):化學純(GB/T629-1997),40g溶于蒸餾水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/V)。
2.3 硼酸(H3BO3):分析純(GB/T628-2011)2g,溶于蒸餾水中配成100ml 2%水溶液(m/V)。
2.4 混合指示劑:溶液Ⅰ:準確稱取0.1g溴甲酚綠(C21H14Br4O5S)(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋100 ml。
溶液Ⅱ:準確稱取0.2g甲基紅(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋100ml。
取30 ml溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混勻即可。陰涼處保存(保存期三個月以內)。
2.5 催化劑:硫酸銅(CuSO4·5H2O)分析純(GB/T665-2007)10g;硫酸鉀(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析純150g,在研缽中研磨,仔細混勻過40目篩。
2.6 濃硫酸(H2SO4)化學純(GB/T625-2007)(含量98%、無氮)。
2.7 蒸餾水:為實驗室用三級水、電導率(25℃,ms/m)≤0.50,電阻率(25℃,MΩ·cm)≥0.2
3. 樣品制備
3.1 選取有代表性的樣品,挑揀干凈,按四分法縮減取樣,粉碎40目篩通過,裝于密封容器中。(取樣不少于200g)
3.2 液體試樣,必須有代表性,取樣后,先放在消化管內濃縮體積(三分之一)再加入其他試劑進行消化。
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